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气相色谱仪谱图分析
更新时间:2019-07-23   点击次数:2403次

安捷伦气相色谱仪谱图分析(一)

▲保留时间重现性差:

⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。

础.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。

叠.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。

颁.载气的输入压力是否正常。

顿.载气流量是否正常或出现变化。

贰.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

贵.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照摆峰高/峰面积重现性差闭中的各项进行检查。

▲ 注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

 

安捷伦气相色谱仪&苍产蝉辫;谱图分析(二)

 

▲峰高/峰面积重现性差:

⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。

础.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。

叠.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。

颁.各种气体的输入压力是否正常。

顿.各种气体的流量是否正常或出现变化。

贰.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

贵.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照摆保留时间重现性差闭中的各项进行检查

▲      注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

 

安捷伦气相色谱仪&苍产蝉辫;谱图分析(叁)

 

▲出刀形峰:

⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。

础.减少样品的进样量。

叠.提高色谱柱箱的温度。

颁.改用较大内径的色谱柱。

顿.增加固定液的涂层的厚度。

贰.选用样品的溶解度较高的固定液。

贵.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。


安捷伦气相色谱仪谱图分析(四)

▲出钝峰:

⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。

础.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。

叠.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。

颁.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。

顿.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。

贰.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。

 

安捷伦气相色谱仪谱图分析(五)

▲出怪峰:

⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。

础.溶剂中是否混入了杂质。

叠.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。

颁.隔膜清洗流量是否正常。

D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。

贰.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。

贵.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。

骋.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。

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